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肉桂的质量标准及检测(二)
信息来源:岭南中药网收集
发布时间:2014/10/27
1.质量检查项目 (1)水分 按照《中华人民共和国药典(一部)》(2005年版)H水分测定法测定,结果均未超过规定的15%。 (2)总灰分 按照《中华人民共和国药典(一部)》(2005年版)K 灰分测定法测定为3.66%,未超过规定的5.0%。 (3)酸不溶性灰分 按照《中华人民共和国药典((一部)》(2005年版)附K 酸不溶性灰分测定法测定为0.05%,暂定为不得超过0.5%。 (4)重金属及有害元素 根据中国广州分析测试中心对德庆肉桂GAP基地药材的测试报告:重金属总量未超过20mg/kg、铅(Pb)1.9mg/kg、镉0.22mg/kg、铜5.8mg/kg、砷0.5mg/kg、汞mg/kg。均在中华人民共和国商务部发布的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的允许范围内。 (4)有机氯农药残留量 根据中国广州分析测试中心对德庆肉桂GAP基地药材的测试报告:六六六μg/kg、滴滴涕(DDT)∠1.0μg/kg、艾氏剂∠1.0μg/kg、五氯硝基苯∠1.0μg/kg。均在中华人民共和国商务部发布的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的允许范围内。 4.浸出物 醇溶性浸出物:按照《中华人民共和国药典(一部)》(2005年版)A醇溶性浸出物测定法测定为8.71%,暂定不得少于8.0%(热浸法)。 5.化学成分 (1)一般化学成分 肉桂有效成分为挥发油,树皮含挥发油、鞣质、黏液、碳水化合物。油中主要成分为桂皮醛,并含少量乙酸桂皮酯、乙酸苯丙酯。此外,尚含香豆素、反式桂皮酸、β-谷甾醇、胆碱、原儿茶酸、香草酸及微量丁草酸和葡萄糖。 桂皮中微量元素有锰、铬、镍、钴、钼、铜、锌、铁、铅、锶、钡等。 (2)有效成分含量测定 1)挥发油含量测定 按照《中华人民共和国药典〔一部)》(2005年版)附D挥发油测定法中甲法测定,挥发油含量为1.86%,暂定不得低于1.2%。 2)肉桂酸和肉桂醛含量测定 按照《中华人民共和国药典(一部)》(2005年版)D高效液相色谱法测定。 ①色谱条件及系统适用性试验。用十八烷基硅烷和硅胶为填充剂;乙腈:0.01%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为278nm;柱温40℃。理论塔板数按肉桂醛峰计应不低于,以肉桂酸峰计不得低于3000。 ②对照品溶液的制备。精密称取肉桂醛对照品27.2mg,加甲醇制成0.544mg/mL的对照品溶液精密称取肉桂酸对照品2.1加甲醇制成0.21mg/mL的对照品溶液。 ③供试品溶液的制备。取本品粉末(过30目筛)1.0g,精密称定,置于索氏提取器中,用乙酸乙酯提取4h,提取液于水浴上蒸干,加甲醇定容至10ml容量瓶中,微孔滤膜过滤,得供试液A(测定肉桂酸用)。取试液A1ml用甲醇稀释至20ml,微孔滤膜过滤,得供试液B(测定肉桂醛用)。 ④测定法。分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含肉桂醛不得少于1.5%。肉桂酸含量仅作为参考,故不定标准。发现肉桂酸在1年枝中含量最高,其次为2年枝、树干皮、嫩枝。
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