广金钱草的质量标准及检测

1．性状

    广金钱草药材茎呈圆柱形，长可达1 m，密被黄色仲展的短柔毛；质稍脆，断面中部有髓。叶互生，小叶l～3片，圆形或矩圆形，直径2～4 cm；先端微凹，基部心形或钝恻，全缘；上表面黄绿色或灰绿色，无毛，下表面具灰白色紧贴的茸毛，侧脉羽状：叶柄长l～2 cm，托叶1对，披针形，长约0.8 cm。气微香，味微甘。

2．鉴别

    (1)邻羟基苯甲酸对照鉴别

    取本品粉末5 9，置具塞锥形瓶中，加石油醚(60-90℃)100 mL，超声处N30 min，弃去石油醚提取液，残渣挥干，加乙酸乙酯l00mL，超声波30min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取邻羟基苯甲酸对照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 uL，分别点于同一硅胶GF254板上，以石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、甲酸(3：1：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。

    (2)异牡荆苷对照组鉴别

    取本品粉末0.5 g，加甲醇30 mL，超声(功率250 W，频率50 kH：)处理30 min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取异牡荆苷对照品，加醇配成l mL含30ug的溶液，作为对照，铺溶液。照溥层色潜法试验，吸取上述两种溶液各5uL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯、乙酸乙酯、甲酸(1：8：1)为展开剂，肥开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹千，置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄绿色的荧光斑点。

3．检查

(1)水分

按照《中华人民共和国药典(一部)》(2005年版)附录IX H水分测定法项下烘干法测定为8.50％，暂定不得超过9.O％。

 (2)总灰分

按照《中华人民共和国药典(一部)》(2005年版)附录Ⅸ H灰分测定法项下总灰分测定为ll.11％，暂定不得超过12.0％。

 (3)酸不溶性灰分

按照《中华人民共和国药典(一部)》(2005年版)附录ⅨK灰分测定法项下酸不溶性灰分测定为6．71％，暂定不得超过7.0％。

 (4)重金属及有害元素

根据中国广州分析测试中心检测报告，重金属总量<20mg／kg，铅(Pb)≤4．6 mg／k9，镉(Cd)<0.1 mg／kg，铜(Cu)≤20 mg／kg，砷(As)<0.5 mg／kg，汞(Hg)<0.1 m9／k9。以上含量均未超出中华人民共和国商务部发布《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的范同。

 (5)有机氯类农药残留量

根据中国广州分析测试中心检测报告，六六六(BHC)≤4．3×l0-3 mg／kg，滴滴涕(DDT)≤6．2×10-3 mg／kg，艾氏剂<1.0×10-3 mg／kg，五氯硝基苯≤2．6×10-3 mg／kg。以上含量均未超出中华人民共和国商务部发布《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的范围。

4．浸出物

(1)水溶性

按照《中华人民共莉悯药典(一部)》(2005年版)附录XA水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得低于5.0％。

 (2)醇溶性

    按照《中华人民共和国药典(一部)》(2005年版)附录XA醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，暂定不得低于4.0％。

    5．含量测定

    (1)总黄酮

    1)对照品溶液的制备

    精密称取芦丁对照品50 mg，N25 mL量瓶中，加甲醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取10mL，置l00mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得(每l mL中含无水芦丁0.2mg)。

    2)标准曲线的制备

    精密量取对照品溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL于10 mL容量瓶中，各加人AlCl3溶液(0．1 mol／L)1.0 moL，HAc—NaAc。缓冲液(pH=5.5)1.00 ml，以水稀释至刻度，摇匀，照紫外至可见分光光度法在272 nm波长处测l吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

    3)测定法

    取本品粗粉约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％的乙醇20 mL，密塞，称定重量，超声(功率250W，频率50 kHz)处理40 min，取出，放冷，再称定亟量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量墩续滤液lOmL，过聚酰胺柱(100～200目，3g，内径1.5 cm，湿法装柱)，以50％乙醇洗脱，收集洗脱液并定容至50 ml，摇匀。精密量取2 mL，置l0 mL量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自加入AlCl3溶液(0.1 mol／L)1.00mL起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水芦丁的重量(ug)。计算，即得。

    本品含总黄酮以无水芦丁(C27H30O16)汁，暂定不得少于1.0％。

    (2)异牡荆苷

    按照高效液相色谱法测定。

    1)色谱条件与系统适用性试验

    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A．以0.2％磷酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长271 nm；流速l mL／min。理论塔板数按异牡荆苷峰计应不低于5000。

    2)对照品溶液的制备

    精密称取异牡荆苷对照品适量，加甲醇制成每1 ml含29.6 ug的溶液，即得。

    3)供试品溶液的制备

    取本品粗粉0.5 g，精密称定，援具塞具采锹形瓶中，加入三氯甲烷20 mL，超声(功率250 W，频率50 kHz)处理10 min，滤过，弃去三氯甲烷液，滤渣挥干。精密加甲醇35 mL，密塞，称定重量，超声(功率250 W，频率50 kHz)处理20 min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，即得。

    4)测定法

    分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0 uL,注入液相色谱仪，测定，即得。

    本品含异牡荆苷(C21H20O10)暂定不得少于0.01％。