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两面针的质量标准及监测(一)
信息来源:岭南中药网收集
发布时间:2014/10/17
1.性状 本品为厚片或圆柱形短段,长2~20cm,厚0.5~6cm,少数10cm。表面淡棕黄色或淡黄色,有鲜黄色或黄褐色类圆形皮孔样斑痕。切断面较光滑,皮部淡棕色,木部淡黄色,可见同心性环纹及密集的小孔。质坚硬。气微香,味辛辣麻舌而苦。
2.鉴别 ①本品横切面:木栓层为10~15列木栓细胞。韧皮部有少数草酸钙方晶及油细胞散在,油细胞长径52~122μm,短径28~87μm;韧皮部外缘有木质的纤维,单个或2~5个成群。木质部导管直径35~98μm,周围有纤维束;木射线宽1~3列细胞,有单纹孔。薄壁细胞充满淀粉粒。 ②取两面针对照药材1g,加乙醇15ml,浸30min,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。按照《中华人民共和国(一部)(2005 年版)B试验,吸取对照药材溶液、供试品溶液和对照品溶液各2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,置以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(20:5:3:1:.12)为展开剂的展开缸中饱和10min,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的浅黄色荧光斑点。 ②取乙氧基白屈菜红碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。按照《中华人民共和国药典(一部)》(2005年版)B薄层色谱法试验,吸取对照品溶液、对照药材溶液和供试品溶液各2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25:2:0.1)为展开剂,置以浓氨试液预饱和10min的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橘黄色荧光斑点。
3.检查 ①毛两面针:取毛两面针素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。另取供试品溶液4ml,浓縮至2ml,作为供试品溶液。按照《中华人民共和国药典(一部)(2005年版)B薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-甲醇(2:13:1)为展开剂,预饱和20min,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不应显相同颜色的荧光斑点。 ②重金属:按照重金属检查法《中华人民共和国药典(一部)(2005年版)附录IX,E第一法测定,重金属限量:铅(Pb)5.0≤mg/kg;镉(Cd)≤0.3mg/kg;砷(As)≤2.0mg/kg;铜(Cu)≤20mg/kg;汞(Hg)≤0.2mg/kg。重金属总量以Pb计每千克不得超过20mg/kg。 ③有机氯类农药残留量:按照有机氯类农药残留量检查法《中华人民共和国药典(一部)》(2005年版)附录IX,Q测定,有机氯类残留量:滴滴涕(DDT)≤0.1mg/kg。六六六(BHC)≤0.1mg/kg;五氯硝基苯(PCNB)≤0.1mg/kg;艾氏剂(Aldrin)≤0.02mg/kg。
4.浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法《中华人民共和国药典(一部)(2005年版)附录X,A测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.5%。
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